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水性超分散劑HH2011

名稱:水性超分散劑HH2011
详细信息 :

【HH®2011水性超支化分散劑·通用型】


 

 HH®2011分散劑爲羧酸改性聚合物溶液。


 

HH®2011分散劑改善固體或裔醱在水中的潤濕分散性能,減少分散過程所需時間,使物料穩定分散在水中。 



 

外觀             米黃色透明裔醱

有效含量         40%

PH值            8

粘度(mPa·s)    1500~200025℃)

溶劑             水、乙醇、丁醚



 

HH®2011分散劑改善固體或裔醱在水中的潤濕分散性能,減少分散過程所需時間,使物料穩定分散在水中。HH®2011分散劑的添加量取决于有机相的粒径和比表面积,有效分散劑的添加量为分散後有颜填料比表面積的20%到50%,用于分散裔醱狀有機相時,將HH®2011分散劑和小分子HH2000E並用(質量比爲1:1到3:1),能制得粒徑小、分布窄且儲存穩定性好的懸浮液。是制作水性通用色漿、噴墨墨水、農藥水懸浮劑、PE蜡水悬浮剂的优秀分散劑。


HH®2011分散劑是聚(丙烯酸丁酯-co苯乙烯-b-丙烯酸)嵌段聚合物,其中聚(丙烯酸丁酯-co-苯乙烯)是疏水段,聚丙烯酸是亲水段。在水中,类似小分子表面活性剂,溶解的疏水-亲水嵌段聚合物会自组装形成胶束,当疏水-亲水嵌段聚合物浓度较小时,聚合物溶液呈透明状态;当疏水-亲水嵌段聚合物浓度较大时,聚合物溶液呈混浊状态。由于聚合物分子量大,其形成胶束需要的时间比小分子表面活性剂长。研究表明, 在水中以弱结合力形成微胶束的疏水-亲水型的分散劑,对碳黑 、有機顔料等低表面极性的粒子分散效果最好。

HH®2011分散劑通過分子中的疏水基團吸附在被機械力分散的有機相表面,分子中的羧酸離子提供了空間位阻和靜電斥力,從而使有機相能夠穩定懸浮于水中。


 

有機顔料      20~30%

氧化鐵顔料   5~10%

炭黑            20~30%

二氧化钛      5%~7%

PE蜡粉         5~10%


 

HH®2011分散劑和水混和均勻,調節水溶液的pH值爲8左右,後向其中加入待分散的物料,分散均勻上機研磨。


 

  1*25kg或1*125kg


 

常溫,生産之日起未啓封18月。避光、陰涼、通風幹燥地方存放。


双亲型嵌段聚合物分散劑在水性色浆中的应用


摘要

采用可逆加成-断裂链轉移自由基聚合(RAFT)合成了疏水-亲水双亲型嵌段聚合物水性分散劑HH®2011对碳黑、有機顔料分散效果好,制備的FW200碳黑色漿和PV23永固紫色浆稀释稳定性好,色浆中顔料粒径大约100納米且粒徑分布窄,色漿流動性好、熱穩定性好。HH®2011分散劑制備的色漿在乳膠漆中顔色接受性好。



1 前言

在涂料中,顔料是重要的组成部份,粒径优化後的顔料具有最大的遮盖力和着色强度。然而,在运输、储存过程中,顔料初级粒子会形成聚集体或团聚体。在涂料生产过程中,需要將聚集体或团聚体重新分散成初级粒子并稳定初级粒子。只有这样,顔料才能提供高的着色强度、顔料耐候性、储存稳定性。分散过程中,首先是液相润湿顔料粒子,後机械力打碎聚集体。分散劑的作用是稳定打碎後的粒子、阻止粒子再团聚。

HH®-2011在溶劑和水性体系中,顔料分散存在显著差异。在溶劑体系中,润湿通常比较容易,因为溶劑、树脂表面张力较低,不需要特殊添加剂来改善顔料润湿性。由于水表面张力高,需要特殊添加剂来降低表面张力,才能使得低表面张力的顔料被水相充分润湿。在水性体系中,主要是靠静电排斥作用稳定顔料粒子,含丙烯酸或马来酸酐的聚合物常用来分散無机顔料粒子。碳黑、有機顔料主要由壬基酚聚氧乙稀醚稳定,但因为壬基酚具有毒性,涂料配方中已被禁用。疏水-亲水双亲型嵌段聚合物是卓越的顔料分散劑[1,2],分散劑分子中的疏水段通过与碳黑、有機顔料间的疏水作用包覆在粒子表面,亲水段通过静电和位阻双重作用提供稳定性。通过控制疏水段和亲水段的组成、聚合度,能够获得最大限度的分散效果。

可逆加成-断裂链轉移自由基聚合(RAFT)[3],可合成嵌段聚合物。采用RAFT技术合成了疏水-亲水双亲型嵌段聚合物水性分散劑HH®2011,用于在水中分散碳黑、有機顔料。经测试,HH®2011对碳黑、有機顔料分散效果好,用HH®2011制備的FW200色漿和PV23色漿,顔料粒徑分布窄、流動性好、熱穩定性好,色漿在乳膠漆中顔色接受性好。



2 實驗原料

碳黑:德固赛50L。水性分散劑:HH®2011(固含量40%)。乙醇胺、消泡劑3082。行星式球磨机,型号KQM-Z/B,鹹陽金宏通用機機械有限公司。數字旋轉粘度計,型號SNB-2-J,上海地學儀器研究所。激光光散射儀,型號BI-200SM,美國Brookhaven公司。


制備色漿

 20分散劑HH®20110.5消泡劑308259.3克水加入到100毫升球磨罐,攪拌均勻,用大約0.2乙醇胺調節體系pH值爲7.5,後加入2050L碳黑;攪拌均勻後,加入400克氧化锆球磨珠(直徑1.5毫米)。第二天,將球磨罐放入球磨机,800/分鍾,球磨8小時。


3 結果與討論

3.1 色漿儲存穩定性、粘度

將制備的碳黑色漿50攝氏度靜置30天,热存放後的色浆没有分层、沉降、结块、凝固,外觀和熱存放前一样。


1 色漿的粘度(20攝氏度)

轉速(rpm)(mPa·s)

 5

 10

 20

  50

熱存放前

101.9

74.28

53.66

48.51

 

用水性分散劑HH2011制備的碳黑色漿,室溫靜置7天测试色浆的粘度。色浆粘度小、流动性好,旋轉粘度计测试,20/分時粘度是53.66 mPa·s。


3.2 色漿中碳黑的粒徑

 

1(a)碳黑色漿,熱存放前

 

1(b)碳黑色漿,熱存放後

 

1滴(大約0.025毫升)滴入盛有大約5毫升水的測試池中,激光光散射儀測試碳黑色漿熱存放前後色浆中碳黑粒子的粒径,结果见圖1(a)1(b)。熱存放前,光散射测得色浆中碳黑粒径大约122.3纳米,并且碳黑粒子粒径分布很窄(圖1(a),相對粒徑變化值爲0);熱存放後,色漿中碳黑粒子粒徑爲112.7纳米,粒径变化小,碳黑粒子粒径分布轻微变宽(圖1(b),相對粒徑變化值爲0.107),证明用水性分散劑HH®2011备的碳黑色漿具有优秀的热稳定性。水性分散劑有望用于制备对稳定性要求高的色浆,如喷墨墨水色浆、喷墨印花色浆、中性笔墨水色浆。光散射测试的是用水將色浆稀释200倍後的粒徑,證明色漿耐水稀釋性優秀使用能提供更大分散能力的设备,增加分散劑用量,制備的碳黑色漿粒径可能更小。


 

2.1原料、儀器

顔料:碳黑FW200;永固紫 PV23。分散劑:HH2011(廣州厚洹化學助劑有限公司,固含量40%,丙二醇含量20%)、競品1 (迪高740W)、競品2(BYK190)。丙二醇、乙醇胺、消泡劑3082(广州市豫锦贸易有限公司)。行星式球磨机,型号KQM-Z/B,鹹阳金宏通用机械有限公司。激光光散射仪,型号BI-200SM,美国Brookhaven公司。


2.2制備色漿

將表1配方中的组分(除顔料)按顺序加入到250毫升球磨罐中,搅拌均匀,水溶液pH值大约为8,加入顔料,搅拌均匀後,加入400克氧化锆球磨珠(直徑1.5毫米)。第二天,將球磨罐放入球磨机,800轉/分鍾,球磨4小時。

表1 色浆配方

 

B1#

B2#

B3#

B4#

V1#

V2#

競品1

10

12

0

0

0

0

競品2

5

3

22.5

0

30

0

DF2100

0

0

0

25

0

30

丙二醇

5

5

5

0

6

0

乙醇胺

0

0

0

0.3

0

0.3

消泡劑3082

0.3

0.3

0.3

0.3

0.3

0.3

64.7

64.7

57.2

59.4

33.7

39.4

顔料

15

(FW200)

15

(FW200)

15

(FW200)

15

(FW200)

30

(PV23)

30

(PV23)

 

2.3色漿的展色性

       色浆在乳胶漆中颜色接受性问题主要表现为展色性,常用指研法测试。將色漆加入到基础漆中,在混匀机中混合2分钟,刮涂制板并进行指研测试。比较指研区和非指研区的色差,色差越大,说明调色越差,不能得到准确一致的颜色。以TG平涂为基础漆,做色浆添加量为3%的展色性测试。



3 結果與討論


3.1 色漿儲存穩定性

FW200色浆粘度,B2>B1>B3=B4。競品2分散效果比競品1和競品2並用好,HH2011的色漿粘度小,流動性好。50攝氏度靜置,5天,B1、B2凝成果冻状;15天,B3中有许多小块,B4中没有凝块。激光光散射仪测试B3、B4熱存放前後色浆中碳黑粒子的粒径,结果见圖1、圖2、表2。熱存放前,競品2制備的B3,光散射测得其中碳黑粒径大约100納米;HH2011制備的B4,光散射测得其中碳黑粒径大约130纳米。光散射测得的粒子粒径数值反映了吸附了分散劑的粒子的尺寸,在B4中,碳黑粒子表面吸附的分散劑含有聚合度大约30的聚丙烯酸盐,并且聚丙烯酸盐会从碳黑粒子表面伸向水中,这样就增大了原有碳黑粒子的粒径。因为無法判断競品2HH2011引起的碳黑粒子尺寸的增值,所以無法比较熱存放前B3、B4中碳黑粒子的真实粒径。熱存放前,B3中碳黑粒子粒径分布很窄(圖1a,相對粒徑變化值爲0、0和0.306),B4中碳黑粒子粒径分布更窄(圖2a,相對粒徑變化值爲0、0和0)。热存放後,B3中碳黑粒子粒径显著变大,由熱存放前的大约100纳米变为大约150纳米,而且粒径分布变宽(圖1b,相對粒徑變化值爲0、1.721和8.217),并且形成了大约5微米的团聚体,说明用競品2制備的碳黑色漿的热稳定性不理想。热存放後,B4中碳黑粒子粒径变化不大(小于20纳米),碳黑粒子粒径分布也没有显著变化(圖2b,相對粒徑變化值爲0、0和0.407)。說明用HH2011作分散劑制備的碳黑色漿具有优秀的热稳定性。


表2  B3、B4熱存放前後色浆中碳黑粒子的粒径

 

B3

B4

(nm)

91.0

98.1

162.8

111.1

139.5

140.7

(nm)

143.9

214.0

804.7

108.1

133.4

158.4

圖1(a) B3熱存放前,色浆的光散射圖

圖1(b) B3热存放後,色浆的光散射圖

圖2(a) B4熱存放前,色浆的光散射圖

圖2(b) B4热存放後,色浆的光散射圖

永固紫PV23色浆粘度,V2>V1。競品2制備的V1色漿粘度小,流動好。HH2011制備的V2粘度稍大,但流動性尚可。說明HD-2011盡管不如競品2优秀,仍是有效的有機顔料水性分散劑。50攝氏度靜置, 15天,V1、V2中都没有凝块,流动性没变化。

激光光散射仪测试V1、V2熱存放前後色浆中永固紫粒子的粒径,结果见圖3、圖4、表3。競品2制備的V1HD-2011制備的V2,光散射测得色浆中永固紫粒径都大约是100纳米。熱存放前後,V1、V2中粒子粒径分布都很窄,粒径分布也都没有显著变化(圖3a,3b;圖4a,4b)。熱存放前後,V2中永固紫粒子粒径变化不大(大约10納米),說明用HD-2011作分散劑制備的永固紫色浆具有优秀的热稳定性。


表3 V1、V2熱存放前後色浆中炭黑粒子的粒径

 

V1

V2

前(nm)

53.5

92.9

255.9

86.4

93.9

96.1

後(nm)

107.7

117.4

130.3

96.0

105.3

105.5

 

圖3(a) V1熱存放前,色浆的光散射圖

 

圖3(b) V1热存放後,色浆的光散射圖

 

圖4(a) V2熱存放前,色浆的光散射圖

 

圖4(b) V2热存放後,色浆的光散射圖

激光光散射仪测试的是用水稀释200倍後色浆(稀释後顔料含量大约0.001%)的粒径,B4、V2粒徑分布窄、沒有大顆粒,說明HD-2011制備的色浆稀释稳定性好。


3.2色漿的展色性

碳黑色漿对比:


表4 競品2制備的碳黑色漿B3的展色性

3%

ΔE

ΔL

Δa

Δb

差別

ΔE平均值

1

0.23

0.22

-0.03

-0.05

0.235

2

0.24

0.12

-0.02

-0.16

淺,偏艳

 

 

5 HD-2011制備的碳黑色漿B4的展色性 

3%

ΔE

ΔL

Δa

Δb

差別

ΔE平均值

1

0.11

-0.08

-0.02

-0.05

0.135

2

0.16

-0.14

0.02

-0.06

 


競品2制備的碳黑色漿B3的ΔE值为0.235,HH2011制備的碳黑色漿B4的ΔE值爲0.135,說明HH2011制備的碳黑色漿B4的展色性比競品2制備的B3好,B4在乳胶漆中颜色接受性比B3好。

永固紫色漿對比:

表6 競品2制備的永固紫色浆V1展色性

3 %

ΔE

ΔL

Δa

Δb

差別

ΔE平均值

1

0.51

0.50

0.14

-0.08

淺偏艳,红

0.465

2

0.42

0.38

0.34

-0.26

淺偏艳,红

 

表7 A11制備的永固紫色浆V2展色性

3 %

ΔE

ΔL

Δa

Δb

差別

ΔE平均值

1

0.33

0.32

0.01

-0.23

0.36

2

0.39

0.34

0.28

-0.38

淺,偏艳

 

競品2制備的永固紫色浆V1的ΔE值为0.465,HH2011制備的永固紫色漿V2的ΔE值爲0.36,說明HH2011制備的永固紫色浆V2的展色性比競品2制備的V1好,V2在乳胶漆中颜色接受性比V1好。


4 結論

双亲嵌段水性分散劑HH2011可在水中分散碳黑、有機顔料,用HD-2011制備的FW200色浆和PV23色浆,顔料粒子粒径大约是100納米且粒徑分布窄,色漿流動性好、熱穩定性好。HH2011制備的FW200色漿和PV23色漿稀釋穩定性好,在乳膠漆中顔色接受性更好,展色性更優秀。


參考文獻

[1] J.A. Simms, H.J. Spinelli, Journal of Coatings Technology,1987, 59(742):125.

[2] H. J. Spinelli. Group transfer polymerization and its use in water based pigment dispersants and emulsion stabilizers. Progress in Organic Coatings, 1996, 27(1-4):255-260.

[3] Roshan T. A. Mayadunne, Ezio Rizzardo, John Chiefari, et al. Living Radical Polymerization with Reversible Addition-Fragmentation Chain Transfer (RAFT Polymerization) Using Dithiocarbamates as Chain Transfer Agents. Macromolecules, 1999, 32(21):6977-6980.

 

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